Спектрометр ближнего инфракрасного диапазона

Принцип технологии спектрометра ближнего инфракрасного диапазона

Ближний инфракрасный спектр в основном генерируется, когда молекулярные колебания переходят из основного состояния на высокий энергетический уровень из-за нерезонансной природы молекулярных колебаний. Регистрируется главным образом удвоение частоты и комбинированное частотное поглощение вибрации водородсодержащей группы X-H (X=C, N, O). . Различные группы (например, метильные, метиленовые, бензольные кольца и т. д.) или одна и та же группа имеют очевидные различия в длине волны и интенсивности поглощения ближнего инфракрасного диапазона в разных химических средах.

Спектроскопия ближнего инфракрасного диапазона имеет богатую структурную и композиционную информацию и очень подходит для измерения состава и свойств углеводородных органических веществ. Однако в ближней инфракрасной области спектра интенсивность поглощения слабая, чувствительность относительно низкая, полосы поглощения широкие и сильно перекрываются. Поэтому очень сложно провести количественный анализ, опираясь на традиционный метод установления рабочей кривой. Развитие хемометрики заложило математическую основу решения этой проблемы. Он работает по принципу: если состав образца одинаковый, то и его спектр будет таким же, и наоборот. Если мы установим соответствие между спектром и измеряемыми параметрами (называемое аналитической моделью), то, пока измеряется спектр образца, необходимые данные о параметрах качества можно быстро получить через спектр и указанное выше соответствие.

Как измерить ближнюю инфракрасную спектроскопию

Как и обычный молекулярно-абсорбционный спектрометрический анализ, измерение спектра пропускания образцов растворов в технологии ближней инфракрасной спектроскопии является одним из основных методов измерения. Кроме того, его также часто используют для прямого измерения спектра диффузного отражения твердых образцов, таких как хлопья, гранулы, порошки и даже образцы вязкой жидкости или пасты. В области спектроскопии ближнего инфракрасного диапазона обычно используемые методы измерения включают пропускание, диффузное отражение, диффузное пропускание и пропускание.

1. Режим передачи

Как и другие спектры молекулярного поглощения, измерение спектра пропускания в ближнем инфракрасном диапазоне используется для прозрачных, прозрачных и однородных жидких образцов. Наиболее часто используемым измерительным аксессуаром является кварцевая кювета, а индексом измерения является поглощение. Взаимосвязь между спектральным поглощением, длиной оптического пути и концентрацией образца соответствует закону Ламберта-Бера, то есть поглощение прямо пропорционально длине оптического пути и концентрации образца. Это основа количественного анализа спектроскопии ближнего инфракрасного диапазона.

Чувствительность спектроскопии ближнего инфракрасного диапазона очень низка, поэтому разбавлять образец во время анализа обычно не требуется. Однако растворители, включая воду, очевидно поглощают ближний инфракрасный свет. Когда оптический путь кюветы слишком велик, поглощение будет очень высоким, вплоть до насыщения. Поэтому, чтобы уменьшить ошибки анализа, поглощение измеряемого спектра лучше всего контролировать в пределах 0,1–1, и обычно используются кюветы 1–10 мм. Иногда для удобства часто проводятся измерения спектроскопии ближнего инфракрасного диапазона с коэффициентом поглощения всего 0,01, 1,5 или даже 2.

2. Режим диффузного отражения

Выдающиеся преимущества технологии ближней инфракрасной спектроскопии, такие как неразрушающее измерение, отсутствие необходимости подготовки проб, простота и скорость и т. д., в основном связаны с режимом сбора спектра диффузного отражения. Режим диффузного отражения можно использовать для измерения твердых образцов, таких как порошки, блоки, листы и шелк, а также полутвердых образцов, таких как пасты и пасты. Образец может иметь любую форму, например, фрукты, таблетки, крупы, бумага, молочные продукты, мясо и т. д. Никакой специальной подготовки образца не требуется, и его можно измерять напрямую.

Спектр диффузного отражения ближнего инфракрасного диапазона не соответствует закону Ламберта-Бера, но предыдущие исследования показали, что поглощение диффузного отражения (фактически отрицательный логарифм отношения отражения образца к эталонному отражению) и концентрация имеют определенную взаимосвязь при определенных условиях. . Для линейной зависимости необходимо соблюдать следующие условия: достаточно большая толщина образца, узкий диапазон концентраций, согласованность физического состояния образца и условий спектральных измерений и т. д. Таким образом, использование спектроскопии диффузного отражения также может использоваться для количественного анализа с использованием многомерной коррекции, такой как трансмиссионная спектроскопия.

3. Диффузный режим передачи

Режим диффузного пропускания представляет собой измерение спектра пропускания твердого образца. Когда падающий свет облучает твердый образец не слишком толстого размера, свет передается и диффузно отражается внутри образца и, наконец, проходит через образец и записывает спектр на спектрометре. Это диффузный спектр пропускания. Режим диффузного пропускания часто используется для спектроскопических измерений в ближнем инфракрасном диапазоне таблеток, образцов фильтровальной бумаги и образцов тонкого слоя. Его спектральное поглощение имеет линейную зависимость от концентрации компонентов.

4. Трансфлективный режим

Измерение спектра пропускания образца раствора заключается в пропускании падающего света через образец и измерении спектра пропускания на другой стороне. В отличие от этого, в трансфлективном режиме отражающее зеркало размещается позади раствора образца. Падающий свет проходит через образец и отражается от зеркала, прежде чем снова попасть в раствор образца. Трансфлективный спектр измеряется по ту же сторону от падающего света. Свет проходит через образец дважды, поэтому длина оптического пути вдвое превышает длину нормального спектра пропускания. Трансфлективный режим создан для удобства измерения спектров. Поскольку падающий и отраженный свет находятся на одной стороне, вы можете установить путь падающего света и путь отраженного света в один зонд и установить полость на переднем конце зонда. Верхняя часть – отражатель. При использовании зонд вставляется в раствор, раствор попадает в полость, свет попадает в раствор с пути падающего света, отражается обратно в раствор на отражателе, а затем попадает на путь отраженного света и попадает в спектрометр для измерения спектра. По сути, спектр пропускания и отражения также является спектром пропускания, поэтому его поглощение имеет линейную зависимость от концентрации.